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    3. 甲磺酸左氧氟沙星

      點擊:5502 發布日期:2003-08-01 02:00:46

      遼源市百康藥業有限責任公司

      甲磺酸左氧氟沙星原料簡介

       

      一、概況

      1、品名及代碼:品名甲磺酸左氧氟沙星    

      2、分子式: C18H20FN3O4·CH3SO3H·H2O         分子量:475.49

      3、結構式:

       

      二、性狀

      1、本品為類白色至微黃色結晶性粉末;無臭,味苦。

      2、本品在水中易溶,在甲醇或乙醇中微溶,在丙酮或三氯甲烷中極微溶,在二氯甲烷中幾乎不溶,在醋酸、鹽酸或氫氧化鈉溶液中易溶。

      3、比旋度: 取本品,精密稱定,加水溶解并稀釋成每1ml中含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為-38-45

      三、鑒別

      1、本品的紅外光吸收圖譜應與甲磺酸左氧氟沙星對照品的圖譜一致(光譜集1132圖)。

      2、分別取本品及左氧氟沙星對照品適量,用光學異構體檢查項下的流動相溶解并稀釋成每1ml中含0.02mg的溶液,作為供試品溶液和對照品溶液。照光學異構體檢查項下的方法試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

      3、取本品30mg,照氧瓶燃燒法(通則0703C)進行有機破壞,以1%過氧化氫溶液10ml為吸收液,待煙霧完全吸入吸收液后,加氯化鋇溶液7滴,即產生白色沉淀,分離,沉淀在鹽酸中不溶解。

      四、檢查

      1、溶液的澄清度:取本品5份,各0.40g,加水10ml溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902)比較,均不得更濃。

      2、溶液的顏色:取本品0.20g,加水10ml溶解,照分光光度法(通則0401),在450nm的波長處測定吸收度,不得過0.25。

      3、酸度:取溶液的澄清度項下溶液,依法測定(通則0631)pH值應為3.0-4.5。

      4、有關物質:照含量測定項下的色譜條件試驗。取本品適量,精密稱定,用流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液,作為供試品溶液。精密量取供試品溶液適量,用流動相稀釋成每1ml中含2.5μg的溶液,作為對照溶液。取對照溶液10μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%-25%,再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl,分別注入液相色譜議,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2倍,供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積。

      5、光學異構體 照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      色譜條件與系統適用性試驗: 用十八烷基硅烷健合硅膠為填充劑;以硫酸銅D-苯丙氨酸溶液(取D-苯丙氨酸1.32g與硫酸銅1g,加水1000ml溶解后,用氫氧化鈉試液調節PH值至3.5-甲醇(82︰18)為流動相;柱溫40℃;流速1ml/min;檢測波長為293nm。取氧氟沙星對照品適量,加流動相溶解并稀釋成每1ml中約含0.2mg的溶液,取20μl注入液相色譜議,右氧氟沙星、左氧氟沙星依次流出,理論板數按左氧氟沙星峰計算應不低于2500,右、左旋異構體峰之間的分離度應符合規定。

      測定法:取本品適量,加流動相溶解并稀釋成每1ml中含左氧氟沙星1.0mg的溶液,作為供試品溶液,精密量取適量,用流動相稀釋制成每1ml中含左氧氟沙星10μg的溶液,作為對照溶液。取對照溶液20μl注入液相色譜儀。調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%-25%,精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液如有右氧氟沙星雜質峰,不得大于對照溶液的主峰面積。

      6、干燥失重:取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過4.5%(通則0831)。

      7、熾灼殘渣:取本品1.0g,置鉑坩堝中,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%(供口服用)或0.1%(供注射用)。

      8、重金屬:取熾灼殘渣項遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),重金屬含量不得過百萬分之二十(供口服用)或百萬分之十(供注射用)。

      9、細菌內毒素:取本品,依法檢查(通則1143),每1mg左氧氟沙星中含內毒素的量應小于0.75EU(供注射用)。

      10、微生物限度檢查:依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數不得過2000cfu、霉菌和酵母菌數不得過200cfu,不得檢出大腸埃希菌。

      五、含量測定照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      1、色譜條件與系統適用性試驗 :用十八烷基硅烷健合硅膠為填充劑;以已烷磺酸鈉溶液[取已烷磺酸鈉0.98g,加磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.8g,加水溶解并稀釋至1000ml,加0.05mol/L磷酸溶液約500ml,使PH值至2.4)1000ml,使溶解,搖勻,即得]-甲醇(3︰1)為流動相;柱溫40℃;檢測波長為293nm。取左氧氟沙星對照品的水溶液(1→1000)10ml置一試管中,用日光燈(3500lux)照射3小時,取此液10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,相對于主峰保留時間約為1.2倍處應能檢測到雜質峰,取左氧氟沙星對照品溶液連續進樣數次,其相對標準偏差不得過2.0%。

      2、測定法: 取本品(約相當于左氧氟沙星50mg),置50ml量瓶中,精密稱定,加0.03mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取此溶液5ml置另一50ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度。搖勻,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。另取左氧氟沙星對照品,同法測定,按外標法以峰面積計算出供試品中左氧氟沙星(C18H20FN3O4)的含量。

          本品按干燥品計算,含左氧氟沙星(C18H20FN3O4)不得少于77.8%。

      六、檢驗項目及限度

      項   目

      法定標準

      內控標準

      比旋度

      比旋度為-38至-45

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      鑒別

      (1)、(2)、(3)應符合規定。

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      溶液的澄清度

      應符合規定。

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      溶液的顏色

      吸收度不得過0.25

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      酸度

      pH值應為3.0-4.5

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      有關物質

      應符合規定。

      ----------

      光學異構體

      應符合規定。

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      干燥失重

      減失重量不得過4.5%,應符合規定。

      減失重量不得過4.0%,應符合規定。

      熾灼殘渣

      遺留殘渣不得過0.2%(供口服用)或0.1%(供注射用)。

      遺留殘渣不得過0.18%(供口服用)或0.08%(供注射用)。

      重金屬

      重金屬含量不得過百萬分之二十(供口服用)或百萬分之十(供注射用)。

      ----------

      細菌內毒素

      含內毒素的量應小于0.75EU(供注射用)。

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      微生物限度

      需氧菌總數<2000cfu/g

      霉菌和酵母菌數<200cfu /g

      大腸埃希菌不得檢出。

      需氧菌總數<800cfu/g

      霉菌和酵母菌數<80cfu /g

      大腸埃希菌不得檢出。

      含量測定

      含左氧氟沙星(C18H20FN3O4)不得少于77.8%

      含左氧氟沙星(C18H20FN3O4)不得少于78.5%

      七、取樣規定:見SOP.QC-QY-004“成品取樣標準操作規程”。

      八、檢驗方法:見SOP.QC-CJ-067“甲磺酸左氧氟沙星成品檢驗標準操作規程”。

      九、包裝形式25Kg/桶,內包裝為藥用低密度聚乙烯袋,外套藥用高密度聚乙烯袋,外包裝為紙板桶。

      十、貯存條件及注意事項:遮光,密封保存。

      十一、有效期36個月。

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